iCR1500离子色谱仪亚硝酸根和硫酸根重复性测定

1目的：验证iCR1500离子色谱仪测定0.1mg/L的亚硝酸根离子和2mg/L的硫酸根离子，12次重复进样的保留时间和峰面积相对标准偏差能否满足要求。

2检测样品：水溶液

3检测项目：亚硝酸根和硫酸根

4应用领域：水质、空气等水溶性阴离子的测定

5检测依据：HJ 84-2016 水质 无机阴离子（F^-、Cl^-、N0₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₃^2-、SO₄^2-）的测定 离子色谱法

HJ 799-2016 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子的测定 离子色谱法

JJG 823-2014 离子色谱仪

6色谱条件：

离子色谱仪：iCR1500

抑制电导法：AECS 600阴离子抑制器

检测器：电导检测器,检测池温度35℃

进样器：AS1500自动进样器

进样体积：25μL

7试验内容：

7.1标准溶液配制

7.1.1亚硝酸根标准溶液

利用万分之一天平准确称取0.1500g优级纯亚硝酸钠（NaNO₂）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L亚硝酸根标准贮备液。

准确量取1mL浓度为1000mg/L的亚硝酸根标准贮备液，用超纯水稀释定容至100mL，得到10mg/L亚硝酸根标准溶液。

7.1.2硫酸根标准溶液

利用万分之一天平准确称取0.1480g优级纯硫酸钠（Na₂SO₄）溶解，用超纯水稀释定容到100mL，得到1000mg/L硫酸根标准贮备液。

准确量取10mL浓度为1000mg/L的硫酸根标准贮备液，用超纯水稀释定容至100mL，得到100mg/L硫酸根标准溶液。

7.1.3亚硝酸根和硫酸根标准混合溶液

准确量取1mL浓度为10mg/L的亚硝酸根标准溶液和2mL浓度为100mg/L的硫酸根标准溶液，用超纯水稀释定容至100mL，得到0.1mg/L亚硝酸根和2mg/L硫酸根标准混合溶液。

7.2 重复性测定

将上述标准混合溶液重复进样12次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按以下公式计算相对标准偏差RSD₁₂。

式中：RSD_{12定性（定量）}——定性（定量）测量重复性相对标准偏差；

X_i——第i次测得的保留时间和峰面积或峰高；

X——12次测量结果的算数平均值；

i——测量序号。

7.3结果数据分析

7.3.1标准溶液谱图

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序号   保留时间   名称   浓度    峰面积     峰高

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  1      9.181    NO2    0.1     753178   52234

      2    17.631    SO4       2    17583080    589797

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         总计                           2.1     18336258   642031

7.3.2谱图叠加
 

7.3.3定性与定量重复性

8结论：

依据JJG 823-2014 《离子色谱仪》，定性与定量重复性计量性能要求如下表所示，iCR1500离子色谱仪试验结果满足离子色谱性能要求。