iCR1500离子色谱仪 6种阳离子最小检测浓度测定

1目的：验证iCR1500离子色谱仪在测定Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺六种阳离子时，能否达到HJ 812-2016 《水质 可溶性阳离子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）的测定 离子色谱法》中要求的检测下限。

2检测样品：水溶液

3检测项目：Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺

4应用领域：水溶性阳离子的测定

5检测依据：HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）的测定 离子色谱法

JJG 823-2014 离子色谱仪

6色谱条件：

离子色谱仪：iCR1500

淋洗液：5.0mM甲烷磺酸

流速：1.0ml/min

进样器：AS1500自动进样器

抑制电导法：抑制电流25mA

检测器：电导检测器,检测池温度35℃

进样体积：25μL

7试验内容：

7.1标准曲线制作

配制6种阳离子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）标准系列质量浓度如下表

按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

7.1.1结果数据分析

7.1.1.1基线谱图

7.1.1.2标准溶液谱图

依据JJG 823-2014 《离子色谱仪》，以相当于25μL定量环仪器的0.2μg/mL的Li⁺峰高为满刻度，测得基线噪声值和基线漂移值除以该满刻度即为仪器的基线噪声和基线漂移，结果计算如下。

7.1.1.3标准曲线

7.2标准曲线最低浓度点的重复性测试

7.2.1操作步骤

将上述标准曲线的最低浓度点，即Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺离子浓度分别为0.10 mg/L、2.50 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L、0.50 mg/L，重复进样6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按以下公式计算相对标准偏差RSD₆。

7.2.2结果分析

7.2.2.1谱图叠加

7.2.2.2定性与定量重复性

7.3最小检测浓度的计算

依据JJG 823-2014 《离子色谱仪》，计算最小检测浓度。选取标准曲线的最低浓度点，即Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺离子浓度分别为0.10 mg/L、2.50 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L、0.50 mg/L，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声，按以下公式计算最小检测浓度C_min（按25uL进样量计算）。

8结论：

1、依据JJG 823-2014 《离子色谱仪》，仪器各检定项目数据如下表所示，Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺六种离子均满足离子色谱性能要求。

2、Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺六种离子最小检测浓度如下表所示，均可达到HJ 812-2016 《水质 可溶性阳离子（Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）的测定离子色谱法》中要求的检测下限。